頂空進樣器

頂空進樣器是北京華盛譜信儀器有限責任公司研制推出的具有多項創新和知識產權的新型氣相色譜儀樣品予處理設備。
我們知道，在日常分析過程中，誤差大小多10%來源于所操作儀器， 而90%來源于樣品的予處理好壞，不同的樣品予處理技術和方法的優缺點又存在很大不同，其中若采用頂空進樣（氣相萃取）氣相色譜分析，可實現幾乎任何樣品中的可揮發性化合物準確、簡單、快速地分析。因為頂空進樣極其容易的實現了對液體和固體樣品的無溶劑萃取，可以說從根本上消除了如：吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中，可能出現的錯誤和問題。

一般講，頂空進樣氣相色譜分析方法和直接進樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進樣比較有以下優點：

1. 準確、簡單、快速、方便、自動和環保；

2. 高靈敏度分析樣品中的揮發性成分；

3. 由于高沸點成分不被導入GC，可縮短分析時間并加倍的提高工作效率；

4. 由于高沸點成分不被導入GC，避免了高沸點成分污染分析系統，因而減少了儀器日常維護保養工作，并可延長了某些關鍵部件（如：進樣器、色譜柱、檢測器等）壽命；

目前國內外頂空進樣氣相色譜分析的應用領域和實例有以下幾大類：

1. 石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發性有機物；

2. 環境科學：飲用水可揮發性鹵代烴和工業污水中有機有毒揮發物；

3. 衛生、防疫：醫療用品消毒熏蒸殘留分析；

4. 食品行業：色酒、醋、醬油的質量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量；

5. 香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析；

6. 藥品的質檢：藥品中有機殘留溶劑；

7. 法醫化學：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定；

8. 其他： 如：土壤中可揮發性有機物等。

頂空進樣器特點和主要功能

1. 一體化設計，結構緊湊，易于操作；

2. 金屬等溫體加熱控溫，控溫精度高、梯度小，溫度穩定性好、簡單可靠，減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊病；

3. 微機控制，液晶漢字顯示，薄膜鍵盤，數字輸入，主要功能有：

⑴ 液晶可顯示：方法參數設置、實時工作狀態、運行時間、年月日時等一目了然；

⑵ 頂空瓶、進樣閥系統和取樣（進樣）傳輸管，三路均單獨加熱控溫；

⑶ 3個外事、8階時間程序控制，運行自啟動和自停止；

⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時調用，實現了快速啟動與分析；

⑸ 可同步啟動GC、色譜數據處理工作站，也可用外來事件程序啟動本裝置；

4. 設有外加載氣調節系統，無需對于GC儀器進行任何改裝與變動，即可進行頂空進樣分析。也可選用原儀器載氣；

5. 通過時間編程，自動實現加壓、取樣、進樣、分析和分析后的反吹清洗等功能；

6. 采用壓力平衡進樣技術頂空進樣峰型窄、重復性好；

7. 樣品傳輸管和進樣閥有自動反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染；

8. 為了配套進口GC使用更方便準確，本儀器還配有針對各種進口儀器的接口，連接方便；

9. 對于活性物質分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管；

10.可根據客戶要分析的樣品的濃度高低隨時調整進樣量；

11.進樣針頭更換方便，可連接國內外所有型號的GC進樣口；

12.易于實現同一樣品瓶多次重復進樣，便于方法的開發和研究。

主要技術參數

1. 樣品區溫度控制范圍：

室溫—350℃ 以增量1℃任設 加熱功率約400W；

2. 閥進樣系統溫度控制范圍：

室溫—180℃ 以增量1℃任設 加熱功率約60W；

3. 樣品傳送管線溫度控制范圍：

室溫—200℃ 以增量1℃任設 加熱功率約40W；

4. 溫度控制精度：< ±0.5℃ ；

5. 溫度控制梯度：< ±0.5℃；

6. 頂空瓶工位：9個；

7. 頂空瓶規格：可選配20ml 、10ml （ 50ml 和其他規格可定制）；

8. 重復性： RSD<1.5% （200ppm水中乙醇，N=5）；

9. 進樣量控制模式：進樣時間和加壓壓力控制進樣量；

10. 進樣加壓范圍： 0～0.4Mpa（連續可調）；

11. 反吹清洗流量：0～200ml/min （連續可調）；

12. 儀器有效尺寸： 180×360×400mm3；

13. 儀器的重量： 約12 kg。

頂空進樣器的操作步驟  

1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。  

2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。  

3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察壓力示數，由小變大。待穩定時，調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。  

4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。  

5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。  

6、吹洗30s后完成本次進樣。